N-甲基氨基甲酸甲酯的合成

以1,3-二甲基脲(DMU)和碳酸二甲酯(DMC)为原料,采用不同酸碱催化剂在反应釜中合成N-甲基氨基甲酸甲酯(MMC)。结果表明,在相同的实验条件下二丁基氧化锡(DBTO)具有较高的催化活性。通过FTIR,1HNMR和13CNMR的分析,确认了目标产物MMC的结构。进一步研究表明,在DBTO为0.603 mmol,DMU为15.34 mmol,DMC为169.2 mmol,以反应物DMC为溶剂,反应温度423 K,反应时间为4 h的最佳条件下,MMC的收率可达99.96%。     

磷钨酸插层锌钛水滑石的制备及催化脂肪酸甲酯环氧化反应

采用离子交换法制备了一系列磷钨酸根插层Zn-Ti水滑石,利用XRD、FTIR、SEM对所制催化剂进行了表征。结果表明,磷钨酸根插层锌钛水滑石后仍保持原有的骨架结构。用制备的类水滑石催化脂肪酸甲酯环氧化反应,考察了所制催化剂的催化性能。当n(过氧化氢)∶n(原料双键)=1.5∶1,催化剂用量为脂肪酸甲酯质量的7.0%,在70℃下反应7 h时,脂肪酸甲酯转化率可达90.6%,环氧化产物选择性可达86.0%,优于Zn-Ti水滑石,其对脂肪酸甲酯环氧化反应显示出较高的催化活性。插层水滑石重复使用5次后,催化性能仍较稳定。     

新型方法制备固定化脲酶基质材料及固定化脲酶的性能研究

以微晶纤维素(Microcrystalline cellulose,MCC)为原料,采用新型水热氧化方法,制备纤维素基质固定化脲酶载体材料-双醛纤维素(Dialdehyde cellulose,DAC)。采用红外光谱(IR)、固体核磁共振(CP/MAS 13C NMR)、X-射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)表征产物结构。测试制备的纤维素基质固载脲酶的酶学性能,并与交联壳聚糖、双醛淀粉固载脲酶的酶学性能进行比较分析,构建酶学性能理论方程。结果表明:采用新型水热氧化反应可成功制备高醛基含量的氧化纤维素,与交联壳聚糖和双醛淀粉固定化脲酶相比,所得氧化纤维素载体材料固定化脲酶的米氏常数小(0.0108mol·L-1),对底物亲和能力强,重复使用率高,在pH=5.0~9.0能保持酶活性,建立的理论方程较好地表征了固载酶酶学性能。     

烟用香料突厥酮的工业化合成试验

以甲基庚烯酮为原料,合成假性突厥酮。将假突厥酮以某种路易斯酸在溶剂中进行环化反应,分别得到对应的突厥酮,然后进行放大实验,探讨工业化生产的可行性,以满足国内香料市场的需求。     

甲乙酮肟封闭聚氨酯预聚体的研究

首先用聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇和甲苯二异氰酸酯(TDI)制备端异氰酸酯预聚体,然后用甲乙酮肟封闭预聚体的异氰酸酯基团。用化学分析方法研究了封闭反应温度、反应时间以及物料的配比对异氰酸酯基团封闭率的影响,用红外光谱仪研究了封闭前、封闭后和加热解封后的预聚体异氰酸酯基团特征吸收峰的变化。实验结果表明:随反应温度的升高、反应时间的增加或N(活泼-H)/N(-NCO)增加,异氰酸酯基团封闭率增大;在80℃,N(活泼-H)/N(-NCO)=1.2,反应4 h的条件下,甲乙酮肟可完全封闭异氰酸酯基团;甲乙酮肟封闭的聚氨酯预聚体能在135℃下解封。     

不同方法测定两种表面活性剂的临界胶束浓度

采用电导法及表面张力法分别测定了十二烷基硫酸钠(阴离子表面活性剂)和十二烷基三甲基氯化铵(阳离子表面活性剂)的临界胶束浓度,两种实验方法测得十二烷基硫酸钠的临界胶束浓度约为7.0×10-3mol·dm-3,十二烷基三甲基氯化铵的临界胶束浓度约为1.60×10-2mol·dm-3,两种方法所得结果一致。     

过氧化氢漂白稻草纤维素实验条件初探

以预处理后的稻草纤维素为原料,以白度为指标,以过氧化氢为漂白剂,硅酸钠为稳定剂,分别考察了漂白次数和稳定剂用量对指标的影响,结果表明,以质量分数为3％的硅酸钠为稳定剂,两段漂白效果最佳。最佳二段漂白条件为：一段：过氧化氢浓度为3％,温度为70℃,反应时间为60 min, pH为10～11;二段：过氧化氢浓度为5％,温度为70℃,反应90 min, pH为10～11,在该条件下稻草纤维素白度最佳,为74．3。     

纳米TiO_2/电气石光催化性能的影响研究

本研究系统分析了纳米TiO2/电气石复合光催化材料脱色甲基橙(MO)的主要影响因素,实验研究发现:制备条件为烧结温度550℃、烧结时间2.5h时,制得的复合样品具有最佳的光催化效果。催化剂用量和溶液pH值的最佳值分别为3g·L-1和7,此时MO脱色率达到最大值。随着反应时间的增加和MO初始浓度的降低,MO脱色率均呈增加的趋势。     

HPLC法测定L-丙氨酸甲酯盐酸盐中L-丙氨酸含量

建立了HPLC法分离测定L-丙氨酸甲酯盐酸盐中L-丙氨酸含量。色谱条件为:Shim-packVP-ODS柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-NaH2PO4水溶液,NaH2PO4溶液浓度为0.05mol·L-1、pH值为6.50(H3PO4调节),甲醇与NaH2PO4溶液体积比为1∶9;流速0.80mL·min-1;柱温为30℃;检测波长为210nm;进样量5μL。该方法的建立为L-丙氨酸甲酯盐酸盐的测定提供了新方法。